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实验室玻璃毛细管拉制和测熔点注意事项

文章来源:   作者:管理员  发布时间:2016-4-6 13:40:44  浏览量:1536

对于毛细管的拉制看,有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管,减压蒸馏用的毛细管及滴管等,内径要求各不相同。初学者容易出现的问题及克服方法是:

(1)玻璃管尚未烧柔软就拉,把玻璃管拉成了亚铃形,所以一定要等玻璃管烧软化后再拉,软化程度要比弯玻璃管强一些。

(2)玻璃管尚未离开火焰就拉,毛细管很快被拉断,所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉,拉的速度既不能太快也不能大慢。应根据毛细管内径要求而定,内径小的可快点,内径大的可慢点。

(3)拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上,至使毛细管两端弯曲或破裂,所以拉毛细管时,两手要端平,使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉,拉后稍停片刻再放到垫有石棉网(板)的台子上冷却。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点。

测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?

(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

(3)熔点管不洁净。

(4)样品未完全干燥或含有杂质。

答:

(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。

(4)样品未完全干燥,内有水分

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